Das Forschungsinstitut verfügt über ein kombiniertes Auf- und Durchlichtmikroskop (Zeiss Axioplan) mit digitaler Bildverarbeitung. Hiermit ist die Untersuchung von Dünn- und Anschliffen möglich. Die Lichtmikroskopie wird vor allem bei der Bearbeitung der folgenden Fragestellungen eingesetzt:

• Beurteilung von Portlandzementklinkern
• Bestimmung des Hüttensandgehalts nach EN 196-4 (Auszählen am Streupräparat)
• Petrografische Beurteilung von Gesteinskörnungen
• Beurteilung von Betonschädigungsreaktionen (Alkali-Kieselsäure-Reaktion, sekundäre Ettringitbildung, durch Frostschäden induzierte Rissbildung etc.)
• Beurteilung der Betondichte
• Beurteilung des Verbunds zwischen Gesteinskörnung und Zementsteinmatrix
  
  
  

Das Forschungsinstitut verfügt über ein Environmental Scanning Electron Microscope (ESEM). Im Unterschied zu einem konventionellen Rasterelektronenmikroskop lassen sich Proben nicht nur im Hochvakuum, sondern auch bei einem Probenkammerdruck bis zu 1330 Pascal untersuchen. Daher können feuchte sowie stark ausgasende oder ölhaltige Materialien direkt, ohne die ansonsten notwendige Präparation (Trocknung, Sputterbeschichtung), untersucht werden. Zusätzlich verfügt das ESEM über eine energiedispersive Röntgenmikrobereichsanalyse (EDX). Damit kann die chemische Zusammensetzung einzelner Punkte oder ganzer Bereiche der Proben bestimmt werden.

Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein vielseitiges Verfahren für morphologische und analytische Untersuchungen. Im Forschungsinstitut wird sie z. B. bei folgenden Fragestellungen eingesetzt:

• Einfluss von Sekundärbrennstoffen auf die Klinkermineralogie
• Beurteilung des Erstarrungsverhaltens von Zementen (schnelles Erstarren, sekundäre Gipsbildung)
• Gefügeentwicklung von Zementstein- und Betonproben
• Einfluss von Zusatzmitteln auf die Hydratation
• Reaktivität von Flugasche und Hüttensand
• Betonschäden (z. B. sekundäre Ettringitbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktion)

Unter thermischer Analyse werden Verfahren verstanden, bei denen physikalische Eigenschaften einer Substanz als Funktion der Temperatur gemessen werden. In diesem Bereich stehen dem Forschungsinstitut ein Differential Scanning Kalorimeter (DSC) und eine Simultan-Thermo-Analyse (STA) zur Verfügung.
Bei der DSC wird die Differenz der Wärmeströme zwischen Probe und Referenzprobe gemessen. Sie ermöglicht Messungen in einem Temperaturbereich von -65 °C bis +700 °C, wobei selbst kleinste Probenmengen innerhalb weniger Minuten zu einer aussagekräftigen Charakterisierung der Probe führen. Bei der STA werden gleichzeitig die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz sowie die Gewichtsveränderung der Probe aufgezeichnet. Mit der STA können Untersuchungen bei Temperaturen bis max. 1500 °C durchgeführt werden. Es werden u.a. folgende Fragestellungen verfolgt:

• Charakterisierung von Hydratationsprodukten
• Bestimmung/Beurteilung des Sulfatträgers
• Einfluss von Zusatzmitteln auf die Hydratation
• Bestimmung des Hydrationsgrades von Portlandzementen
• Bestimmung des carbonatischen Anteils in Zementen
  
  
  
  

Die beiden isotherm arbeitenden Wärmeflusskalorimeter (Typ TAM Air) des Forschungsinstituts sind mit jeweils acht unabhängigen Kalorimetermessplätzen ausgestattet und können im Temperaturbereich zwischen 5 und 60 °C mit einer Genauigkeit von ± 0,02 K betrieben werden. Die Wiederholpräzision des Kalorimeters ist sehr gut. Bei einem Normalzement mit einer typischen Hydratationswärmefreisetzung von 200 bis 300 Joule pro Gramm nach siebentägiger Hydratation beträgt die Standardabweichung der Messergebnisse etwa 2 J/g.

Alle Kalorimetermessplätze sind mit sogenannten Admix-Zellen ausgestattet. Das sind Mischzellen, die über einen Rührer sowie Titrationsspritzen verfügen. Der Zement wird in der Mischzelle vorgelegt. Sobald alle Komponenten im Kalorimeter temperiert sind, können Wasser und andere Flüssigkeiten über die Spritzen nach Bedarf zugegeben und die Messung gestartet werden. Dadurch wird sicher gestellt, dass auch die anfängliche Wärmefreisetzung während des Mischens vom Gerät erfasst wird. Darüber hinaus besteht mit dem Wärmeflusskalorimeter und der Verwendung der Admix-Zellen die Möglichkeit, den Einfluss von Zusatzmitteln, sowie dessen Zugabezeitpunkt, auf den Hydratationsverlauf zu untersuchen.

Mit Hilfe der Röntgendiffraktometrie können kristalline Bestandteile bestimmt werden. Im Forschungsinstitut wird die Röntgendiffraktometrie zur Charakterisierung von Stoffen eingesetzt, die in unterschiedlichster Weise im Zusammenhang mit der Herstellung und Anwendung von Zement stehen. Das Spektrum reicht von qualitativen und quantitativen Klinkeruntersuchungen über die Bestimmung von Hydratationsprodukten bis zur Prüfung von Pigmenten nach DIN EN 12878.

Die vielseitige Bauart des Diffraktometers im Forschungsinstitut ermöglicht eine optimale Anpassung der Messgeometrie an die Beschaffenheit der Probe. In der routinemäßigen Reflexions-Auslegung („Bragg-Brentano“-Geometrie) können gepresste Pulverpräparate untersucht werden. Dabei ermöglicht das moderne Detektorsystem eine Erstellung von Röntgendiffraktogrammen innerhalb weniger Minuten. Die Messung von Pulverproben in Transmissions-Anordnung, entweder als Flachpräparat oder in einer Kapillare („Debye-Scherrer“-Geometrie) ermöglicht eine weitgehende Herabsetzung von Textureffekten. Auch Oberflächen unzerkleinerter Proben können untersucht werden. Das Diffraktometer ist außerdem mit einer Hochtemperaturkammer ausgestattet, in der die Proben bis zu einer Temperatur von 1600 °C aufgeheizt werden können.

Die Rietveld-Verfeinerung hat sich zu einer leistungsfähigen Methode bei der Quantifizierung kristalliner Phasen entwickelt. Die auf diese Weise ermittelten Phasengehalte für Klinker und Portlandzemente sind in der Regel zuverlässiger als die anhand der chemischen Zusammensetzung errechneten Bogue-Werte. Grundlegende Voraussetzung für eine erfolgreiche Rietveld-Quantifizierung ist die Kenntnis aller in der untersuchten Probe vorliegenden Phasen und ihrer Kristallstrukturen. Bei der Bestimmung von Klinker und Portlandzement hat es sich bewährt, eine Teilprobe der untersuchten Substanz mit Methanol und Salicylsäure zu behandeln, um die Calciumsilicate herauszulösen. Durch die zusätzliche Messung des Rückstandes können die verbliebenen weiteren Klinkerphasen mit hoher Sicherheit identifiziert und quantifiziert werden.

Zur Bestimmung der chemischen Haupt- und Nebenbestandteile von Zement ist die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) als spektrometrisches Verfahren eine seit langem etablierte Untersuchungsmethode. Sie hat sich zur Prozesskontrolle bei der Zementherstellung und bei der Qualitätssicherung im Rahmen der Eigen- und Fremdüberwachung gleichermaßen bewährt. Im Unterschied zur nasschemischen Analyse bietet die Röntgenfluoreszenz die Möglichkeit, mehrere chemische Elemente in einem Analysengang zu bestimmen.

Im Forschungsinstitut der Zementindustrie kann die Röntgenfluoreszenzanalyse an Pulverpresslingen oder auch an Schmelztabletten durchgeführt werden. Dabei hängt die Wahl der Präparationsmethode von der Probenbeschaffenheit und den zu bestimmenden Elementen ab. Flüchtige oder oxidierbare Komponenten können nur an thermisch unbehandelten Proben, also an Presstabletten, vollständig bestimmt werden. Bei nichtflüchtigen Bestandteilen lässt sich durch Schmelztablettenpräparation die Messgenauigkeit erhöhen.

Das Forschungsinstitut verfügt über ein ICP-Massenspektrometer (ICP-MS). Das Messprinzip der ICP-MS besteht in der Zersetzung der für die Analyse aufbereiteten Aufschlusslösung im sogenannten induktiv gekoppelten Plasma (ICP). Dabei handelt es sich um ein Argonplasma mit einer Temperatur von ca. 7000 °C, in die die Probenlösung als feiner Nebel versprüht wird. Die Lösungsbestandteile werden dabei in Atome zerlegt und durch die im Plasma befindlichen Argonionen (Ar⁺) zu einfach geladenen Kationen oxidiert.

Diese Kationen werden über ein Schleusensystem in ein Hochvakuum transportiert. Mit Hilfe eines Quadrupols werden die Ionen entsprechend ihrem  Masse/Ladungs-Verhältnis auf einen Massedetektor fokussiert. Auf diese Weise werden alle im Plasma erzeugten Elementionen innerhalb weniger Sekunden detektiert und in einem Massenspektrum dargestellt. Die  Zahl der vom Detektor registrierten Masseeinschläge wird kalibriert und für die Elementbestimmung herangezogen.